New drostanolone metabolites in human urine by liquid chromatography time-of-flight tandem mass spectrometry and their application for doping control

Drostanolon jest jednym z najczęściej wykrywanych sterydów anaboliczno-androgennych w analizie kontroli dopingowej. Tutaj, badaliśmy profile metaboliczne moczu drostanolonu przy użyciu chromatografii cieczowej z poczwórnym czasem przelotu spektrometrii mas (LC-QTOF-MS) w trybach pełnego skanowania i ukierunkowanego MS/MS z dokładnym pomiarem mas. Lek podawano jednemu zdrowemu ochotnikowi płci męskiej, a do analizy próbek moczu zastosowano ekstrakcję ciecz-ciecz wraz z bezpośrednią iniekcją. Piki chromatograficzne dla potencjalnych metabolitów zostały zidentyfikowane z teoretycznym – jako jonem docelowym w eksperymencie pełnego skanowania, a rzeczywiste zdeprotonowane jony zostały przeanalizowane w trybie ukierunkowanego MS/MS. Jedenaście metabolitów, w tym pięć nowych siarczanów, pięć koniugatów glukuronidów i jeden wolny metabolit zostały potwierdzone dla drostanolonu. Ze względu na brak użytecznych jonów fragmentacyjnych do zilustrowania struktury pierścienia steroidowego metabolitów fazy II drostanolonu, zastosowano spektrometrię masową chromatografii gazowej (GC-MS) w celu uzyskania szczegółów strukturalnych trimetylosilililowanego metabolitu fazy I uwolnionego po hydrolizie enzymatycznej i zaproponowano potencjalną strukturę przy użyciu połączonego podejścia MS. Czasy wykrywania metabolitów zostały zarejestrowane, a S4 (2α-metylo-5α-androstan-17-one-6β-ol-3α-siarczan) i G1 (2α-metylo-5α-androstan-17-one-3α-glukuronid) zostały uznane za nowe potencjalne biomarkery nadużywania drostanolonu, które mogą być wykryte do 24 dni przez ekstrakcję ciecz-ciecz i 7 dni przez analizę bezpośredniej iniekcji po wstrzyknięciu domięśniowym. S4 i G1 zostały również wykryte w dwóch drostanolon-pozytywnych rutynowych próbkach moczu.

.

Dodaj komentarz

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany.