Nové metabolity drostanolonu v lidské moči pomocí kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií s časovým průletem a jejich využití při dopingové kontrole

Drostanolon je jedním z nejčastěji detekovaných anabolických androgenních steroidů při dopingové kontrole. Zde jsme studovali metabolické profily drostanolonu v moči pomocí kapalinové chromatografie s kvadruple time of flight hmotnostní spektrometrií (LC-QTOF-MS) v režimech full scan a targeted MS/MS s přesným měřením hmotnosti. Lék byl podán jednomu zdravému dobrovolníkovi mužského pohlaví a k analýze vzorků moči byla použita extrakce kapalina-kapalina spolu s přímou injektáží. Chromatografické píky potenciálních metabolitů byly identifikovány pomocí teoretického – jako cílového iontu v experimentu full scan a skutečné deprotonované ionty byly analyzovány v režimu cílené MS/MS. Pro drostanolon bylo potvrzeno jedenáct metabolitů včetně pěti nových sulfátů, pěti glukuronidových konjugátů a jednoho volného metabolitu. Vzhledem k absenci užitečných fragmentových iontů, které by ilustrovaly strukturu steroidního kruhu metabolitů fáze II drostanolonu, byla k získání strukturních detailů trimethylsilylovaného metabolitu fáze I uvolněného po enzymatické hydrolýze použita plynová chromatografická hmotnostní spektrometrie (GC-MS) a byla navržena potenciální struktura pomocí kombinovaného MS přístupu. Byly zaznamenány doby detekce metabolitů a S4 (2α-methyl-5α-androstan-17-one-6β-ol-3α-sulfát) a G1 (2α-methyl-5α-androstan-17-one-3α-glukuronid) byly považovány za nové potenciální biomarkery zneužívání drostanolonu, které lze detekovat až 24 dní extrakcí kapalina-kapalina a 7 dní analýzou přímého vstřiku po intramuskulární injekci. S4 a G1 byly rovněž detekovány ve dvou rutinních vzorcích moči pozitivních na drostanolon

.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.